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      煤質化驗設備應用煤炭發熱量

      作者:admin 發表時間:2009/12/10 10:58:59 閱讀:
        煤炭質量的好與壞與它的發熱量和含硫量是有直接關系的,我們把含硫量低發熱量高的煤炭定為好煤,它有一定的標準

      本標準規定了煤的高位發熱量的測定方法和低位發熱量的計算方法,適用于泥 炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質頁巖的發熱量測定。

                  1
      定義

                  1.1
      熱量單位

                     
      熱量的單位為J〔焦()〕。

                      1J
      〔焦()=1N·m(牛頓·)=107erg(爾格)。

                     
      我國過去慣用的熱量單位為20卡,以下簡稱卡(cal)。

                      1cal(20
      )=4.1816J。

                  1.2
      發熱量的表示方法

                     
      發熱量測定結果以kJ/g(千焦/)MJ/kg(兆焦/千克)表示。

                  1.2.1
      彈筒發熱量 字串
      9
                     
      在氧彈中,在有過剩的氧的情況下〔氧氣初始壓力2.63.0MPa(26

                  30atm)
      〕,燃燒單位質量的試樣所產生的熱量稱為彈筒發熱量。燃燒產物為二氧 化碳、硫酸、硝酸、呈液態的水和固態的灰。

                     
      注:任何物質(包括煤)的燃燒熱,隨燃燒產物的最終溫度而改變,溫度越高,

                  
      燃燒熱越低。因此,一個嚴密的發熱量定義,應對燒燒產物的溫度有所規定。但

                  
      在實際測定發熱量時,由于具體條件的限制,把終點溫度限定在一個特定的溫度

                  
      或一個很窄的范圍內都是不現實的。溫度每升高1K,煤和苯甲酸的燃燒熱約降低

                  0.4
      1.3J/g。當按規定在相近的溫度下標定熱容量和測定發熱量時,溫度對燃燒 熱的影響可近于完全抵銷,而無需加以考慮。


                  1.2.2
      恒容高位發熱量

                     
      煤在工業裝置的實際燃燒中,硫只生成二氧化硫,氮則成為游離氮,這是同氧

                  
      彈中的情況不同的。由彈筒發熱量減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差以及稀

                  
      硝酸的生成熱,得出的就是高位發熱量。因為彈筒發熱量的測定是在恒定容積(

                  
      彈筒的容積)下進行的,由此算出的高位發熱量也相應地稱為恒容高位發熱量,它

                  
      比工業上的恒壓(即大氣壓力)狀態下的發熱量約低816J/g,一般可忽略不計。

                  1.2.3
      恒容低位發熱量

                     
      工業燃燒與氧彈中燃燒的另一個不同的條件是:在前一情況下全部水(包括燃 字串
      9
                  
      燒生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽狀態隨燃燒廢氣排出,在后一情況下水蒸氣凝

                  
      結成液體。由恒容高位發熱量減掉水的蒸發熱,得出的就是恒容低位發熱量。

                  1.3
      熱容量

                     
      量熱系統在試驗條件下溫度上升1K所需的熱量稱為熱量計的熱容量,習慣上 也叫做水當量,以J/K(cal/)表示。

                  2
      試驗室條件

                  2.1
      試驗室應設在一單獨房間,不得在同一房間內同時進行其他試驗項目。

                  2.2
      室溫應盡量保持恒定,每次測定室溫變化不應超過1K,通常室溫以不超出15 35范圍為宜。

                  2.3
      室內應無強烈的空氣對流,因此不應有強烈的熱源和風扇等,試驗過程中應避 免開啟門窗。 字串
      7
                  2.4
      實驗室最好朝北,以避免陽光照射,否則熱量計應放在不受陽光直射的地方。

                  3
      儀器設備

                  3.1
      熱量計

                     
      通用的熱量計有兩種:恒溫式和絕熱式。它們的差別只在于外筒及附屬的自動 控溫裝置,其余部分無明顯區別。熱量計包括以下主件和附件:

                  3.1.1
      氧彈

                     
      由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成,需要具備三個主要性能:

                      a.
      不受燃燒過程中出現的高溫和腐蝕性產物的影響而產生熱效應;

                      b.
      能承受充氧壓力和燃燒過程中產生的瞬時高壓;

                      c.
      試驗過程中能保持完全氣密。

                     
      彈筒容積為250350mL,彈蓋上應裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源 的接線電極。

                     
      新氧彈和新換部件(杯體、彈蓋、連接環)的氧彈應經15.0MPa(150atm)的水壓試

                  
      驗,證明無問題后方能使用。此外,應經常注意觀察與氧彈強度有關的結構,如杯

                  
      體和連接環的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等,如發現顯著磨損或松動,應 進行修理,并經水壓試驗后再用。

                     
      另外,還應定期對氧彈進行水壓試驗,每次水壓試驗后,氧彈的使用時間不得 超過一年。

                  3.1.2
      內筒

                     
      用紫銅、黃銅或不銹鋼制成,斷面可為圓形、菱形或其他適當形狀。筒內裝水

                  2000
      3000mL,以能浸沒氧彈(進、出氣閥和電極除外)為準。

                     
      內筒外面應電鍍拋光,以減少與外筒間的輻射作用。

                  3.1.3
      外筒

                     
      為金屬制成的雙壁容器,并有上蓋。外壁為圓形,內壁形狀則依內筒的形狀而

                  
      定,原則上要保持兩者之間有1012mm的間距,外筒底部有絕緣支架,以便放 置內筒。

                      a.
      恒溫式外筒:恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。盛滿水的外筒的熱容量應不小 字串
      5
                  
      于熱量計熱容量的5倍,以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕

                  
      緣保護層,以減少室溫波動的影響。用于外筒的溫度計應有0.1K的最小分度值。

                      b.
      絕熱式外筒:絕熱式熱量計配置絕熱式外筒,外筒中裝有電加熱器,通過自

                  
      動控溫裝置,外筒中的水溫能緊密跟蹤內筒的溫度。外筒中的水還應在特制的雙層 上蓋中循環。

                     
      自動控制裝置的靈敏度,應能達到使點火前和終點后內筒溫度保持穩定
      (5min
                  
      內溫度變化不超過0.002K);在一次試驗的升溫過程中,內外筒間的熱交換量應不 超過20J。

                  3.1.4
      攪拌器 字串
      3
                     
      螺旋槳式,轉速400600r min為宜,并應保持穩定。攪拌效率應能使熱容量

                  
      標定中由點火到終點的時間不超過10min,同時又要避免產生過多的攪拌熱(當內、

                  
      外筒溫度和室溫一致時,連續攪拌10min所產生的熱量不應超過120J)。

                  3.1.5
      量熱溫度計

                     
      內筒溫度測量誤差是發熱量測定誤差的主要來源。對溫度計的正確使用具有特 別重要的意義。

                      a.
      玻璃水銀溫度計

                     
      常用的玻璃水銀溫度計有兩種:一是固定測溫范圍的精密溫度計,一是可

                  
      變測溫范圍的貝克曼溫度計。兩者的最小分度值應為0.01K,使用時應根據計

                  
      量機關檢定證書中的修正值做必要的校正。兩種溫度計應每隔0.5K檢定一點,
                  
      以得出刻度修正值(貝克曼溫度計則稱為毛細孔徑修正值)。貝克曼溫度計除這 個修正值外還有一個稱為平均分度值的修正值。

                      b.
      各種類型的數字顯示精密溫度計

                     
      需經過計量機關的檢定,證明其測溫準確度至少達到0.002K(經過校正后),以 保證測溫的準確性。

                  3.2
      附屬設備

                  3.2.1
      溫度計讀數放大鏡和照明燈

                     
      為了使溫度計讀數能估計到0.001K,需要一個大約5倍的放大鏡。通常放大

                  
      鏡裝在一個鏡筒中,筒的后部裝有照明燈,用以照明溫度計的刻度。鏡筒借適當裝置 可沿垂直方向上、下移動,以便跟蹤觀察溫度計中水銀柱的位置。 字串
      9
                  3.2.2
      振蕩器

                     
      電動振蕩器,用以在讀取溫度前振動溫度計,以克服水銀柱和毛細管間的附著 力。如無此裝置,也可用套有橡皮管的細玻璃棒等敲擊溫度計。

                  3.2.3
      燃燒皿

                     
      鉑制品最理想,一般可用鎳鉻鋼制品。規格可采用高17mm、上部直徑26

                  27mm
      、底部直徑1920mm、厚0.5min。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使

                  
      用,但以能保證試樣燃燒完全而本身又不受腐蝕和產生熱效應為原則。

                  3.2.4
      壓力表和氧氣導管

                     
      壓力表應由兩個表頭組成:一個指示氧氣瓶中的壓力,一個指示充氧時氧彈內

                  
      的壓力。表頭上應裝有減壓閥和保險閥。壓力表每年應經計量機關至少檢定一次, 以保證指示正確和操作安全。

                     
      壓力表通過內徑12mm的無縫銅管與氧彈連接,以便導入氧氣。

                     
      壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污,必須依次用 苯和酒精清洗,并待風干后再用。

                  3.2.5
      點火裝置

                     
      點火采用1224V的電源,可由220V交流電源經變壓器供給。線路中應串

                  
      接一個調節電壓的變阻器和一個指示點火情況的指示燈或電流計。

                     
      點火電壓應預先試驗確定。方法:接好點火絲,在空氣中通電試驗。在熔斷式

                  
      點火的情況下,調節電壓使點火絲在12s內達到亮紅;在棉線點火的情況下,

                  
      調節電壓使點火絲在45s內達到暗紅。電壓和時間確定后,應準確測出電壓、電 流和通電時間,以便據以計算電能產生的熱量。

                     
      如采用棉線點火,則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳

                  
      鉻絲,絲的中部預先繞成螺旋數圈,以便發熱集中。再把棉線一端夾緊在螺旋中,

                  
      另一端通過遮火罩中心的小孔(直徑12mm)搭接在試樣上。根據試樣點火的難 易,調節棉線搭接的多少。

                  3.2.6
      壓餅機

                     
      螺旋式或杠桿式壓餅機。能壓制直徑10mm的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應 用硬質鋼制成,表面光潔,易于擦試。


                  3.2.7
      秒表或其他能指示10s的計時器。

                  3.3
      天平

                  3.3.1
      分析天平:感量0.1mg。

                  3.3.2
      工業天平:載重量45kg,感量1g。

                  4
      試劑和材料

                  4.1
      試劑

                  4.1.1
      氧氣:不含可燃成分,因此不許使用電解氧。

                  4.1.2
      苯甲酸:經計量機關檢定并標明熱值的苯甲酸。

                  4.1.3
      氫氧化鈉標準溶液(供測彈筒洗液中硫用):濃度為0.1mol/L(相當于0.1N)。

                  4.1.4 0.2%
      的甲基紅指示劑。 字串
      9
                  4.2
      材料

                  4.2.1
      點火絲:直徑0.1mm左右的鉑、銅、鎳鉻絲或其他已知熱值的金屬絲,如

                  
      使用棉線,則應選用粗細均勻、不涂蠟的白棉線。各種點火絲點火時放出的熱量 如下:

                     
      鐵絲:6700J/g(1602cal/g);

                     
      鎳鉻絲:1400J/g(335cal/g);

                     
      銅絲:2500J/g(598cal/g);

                     
      棉線:17500J/g(4185cal/g)。

                  4.2.2
      酸洗石棉絨:使用前在800下灼燒30min。

                  4.2.3
      擦鏡紙:使用前先測出燃燒熱。方法:抽取34張紙,用手團緊,稱準質 字串
      9
                  
      量,放入燃燒皿中,然后按常規方法測定發熱量。取兩次結果的平均值作為標定 值。

                  5
      測定步驟

                  5.1
      恒溫式熱量計法

                  5.1.1
      在燃燒皿中精確稱取分析試樣(小于0.2mm)11.1g(稱準到0.0002g)。

                     
      燃燒時易于飛濺的試樣,可先用已知質量的擦鏡紙包緊,或先在壓餅機中壓

                  
      餅并切成24mm的小塊使用。不易燃燒完全的試樣,可先在燃燒皿底鋪上一個

                  
      石棉墊,或用石棉絨做襯墊(先在皿底鋪上一層石棉絨,然后以手壓實)。石英燃

                  
      燒皿不需任何襯墊。如加襯墊仍燃燒不完全,可提高充氧壓力至3.03.2MPa(30 字串
      4
                  
      32atm),或用已知質量和發熱量的擦鏡紙包裹稱好的試樣并用手壓緊,然后放 入燃燒皿中。

                  5.1.2
      取一段已知質量的點火絲,把兩端分別接在兩個電極柱上,注意與試樣保持

                  
      良好接觸或保持微小的距離(對易飛濺和易燃的煤),并注意勿使點火絲接觸燃燒

                  
      皿,以免形成短路而導致點火失敗,甚至燒毀燃燒皿。同時還應注意防止兩電極間 以及燃燒皿與另一電極之間的短路。

                     
      往氧彈中加入10mL蒸餾水。小心擰緊氧彈蓋,注意避免燃燒皿和點火絲的位

                  
      置因受震動而改變。接上氧氣導管,往氧彈中緩緩充入氧氣,直到壓力達到2.6

                  2.8MPa(26
      28atm)。充氧時間不得少于30s。當鋼瓶中氧氣壓力降到5.0MPa(50atm) 以下時,充氧時間應酌量延長。

                5.1.3
      往內筒中加入足夠的蒸餾水,使氧彈蓋的頂面(不包括突出的氧氣閥和電極
      )
                  
      淹沒在水面下1020mm。每次試驗時用水量應與標定熱容量時一致(相差1g以內)。

                     
      水量最好用稱重法測定。如用容量法,則需對溫度變化進行補正。注意恰當調

                  
      節內筒水溫,使終點時內筒比外筒溫度高1K左右,以使終點時內筒溫度出現明顯 下降。外筒溫度應盡量接近室溫,相差不得超過1.5K。

                  5.1.4
      把氧彈放入裝好水的內筒中。如氧彈中無氣泡漏出,則表明氣密性良好,即

                  
      可把內筒放在外筒的絕緣架上;如有氣泡出現,則表明漏氣,應找出原因,加以

                  
      糾正,重新充氧。然后接上點火電極插頭,裝上攪拌器和量熱溫度計,并蓋上外   筒和蓋子。溫度計的水銀球應對準氧彈主體(進、出氣閥和電極除外)的中部,溫度

                  
      計和攪拌器均不得接觸氧彈和內筒。*近量熱溫度計的露出水銀柱的部位,應另 懸一支普通溫度計,用以測定露出柱的溫度。

                  5.1.5
      開動攪拌器,5min后開始計時和讀取內筒溫度(t0)并立即通電點火。隨后記

                  
      下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)。外筒溫度至少讀到0.05K,內筒溫度借助放大鏡

                  
      讀到0.001K。讀取溫度時,視線、放大鏡中線和水銀柱頂端應位于同一水平上,

                  
      以避免視差對讀數的影響。每次讀數前,應開動振蕩器振動35s。
        
                  5.1.6
      觀察內筒溫度(注意:點火后20s內不要把身體的任何部位伸到熱量計上方)。
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